作者:admin 發(fā)布時間:2021-05-17 01:11:43 瀏覽次數(shù) :556
在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)過程中,人們對農(nóng)藥使用的方法和數(shù)量不夠重視,導致了環(huán)境污染的加劇,農(nóng)藥殘留超標的現(xiàn)象越來越嚴重。因此,農(nóng)殘檢測儀由于能夠準確測量農(nóng)作物中農(nóng)藥殘留的含量而越來越受到市場的關注。在使用農(nóng)藥殘留檢測儀進行農(nóng)藥殘留測定之前,必須有適合各種樣品理化性質(zhì)的預處理步驟,如提取、純化、濃縮等。這些前處理過程往往對農(nóng)藥殘留分析的準確性和精密度有重要影響。
據(jù)權威機構(gòu)統(tǒng)計,大多數(shù)農(nóng)藥殘留檢測實驗室將整個分析時間的2/3左右用于農(nóng)藥殘留檢測樣品的前處理過程。為了提高農(nóng)藥殘留分析測定的效率,對農(nóng)藥殘留檢測樣品制備方法和工藝進行改進和優(yōu)化是一個重要問題。在現(xiàn)代農(nóng)藥殘留分析中,一些提取方法已經(jīng)能夠?qū)崿F(xiàn)部分純化或完全純化。因此,提取和純化方法之間的界限已經(jīng)非常模糊。這些新技術的共同特點是節(jié)省時間,減輕勞動強度,節(jié)省溶劑,減少樣品消耗,提高提取或凈化效率和自動化水平。目前廣泛應用的新技術主要有固相微萃取、凝膠滲透色譜、微波輔助萃取技術、基質(zhì)固相分散萃取、超臨界流體萃取、固相萃取等。
1. 固相微萃取:由加拿大滑鐵盧大學的Pawliszyn和Arhturhe教授于20世紀80年代末提出。它是在固相萃取技術和樣品制備的基礎上發(fā)展起來的一種預處理技術。SPME的原理是利用測試物質(zhì)的基材與萃取相之間的非均相平衡,將測試組分擴散吸附到石英纖維表面的固定相涂層上。吸附平衡后,采用氣相色譜或高效液相色譜分離測定待測組分。SPME技術簡單、快速,不需要萃取溶劑。非常適合于揮發(fā)性或半揮發(fā)性農(nóng)藥殘留的分析。影響固相微萃取結(jié)果的因素包括萃取頭類型、萃取時間、離子強度、解吸溫度和解吸時間。固相微萃取具有操作簡單快速、價格低廉、實用性強、適合現(xiàn)場檢測等優(yōu)點;缺點是固定相的吸附容量有限,定量結(jié)果誤差較大,主要用于定量測定。
2. 凝膠滲透色譜技術:根據(jù)溶質(zhì)(待分離物質(zhì))的不同分子量,通過具有分子篩性質(zhì)的固定相(凝膠)將物質(zhì)分離。凝膠滲透色譜最初用于分離蛋白質(zhì),但隨著適合分離非水溶劑的凝膠種類的增加,凝膠滲透技術在農(nóng)藥殘留純化方面的應用 得到了發(fā)展。這種方法的操作難度比較高,初學者不容易掌握。
3.微波輔助提取技術:1986年,匈牙利學者Ganzler等人提出了一種新的樣品前處理方法,即利用微波能量提取土壤、食物、飼料等固體中的有機物。微波輔助提取技術是對樣品進行微波加熱,利用極性分子可以快速吸收微波能量的特點,加熱部分極性溶劑,以達到提取樣品中目標化合物、分離雜質(zhì)的目的。微波輔助提取技術具有快速節(jié)能、節(jié)省溶劑、低污染等優(yōu)點;缺點是不容易自動化,一般只用于有機氯農(nóng)藥的提取。
4. 基質(zhì)固相分散萃取:由Barker于1989年首次提出。該技術的優(yōu)點是不需要組織勻漿、沉淀、離心、pH調(diào)整和樣品轉(zhuǎn)移等操作。MSPD的原理是將C18等固相萃取吸附劑與固體、半固體相研磨